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          主族金屬有機(jī)超分子化學(xué)進(jìn)展
          
        
            
            
          •  2012-06-11
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          •  專題
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          超分子化學(xué)是研究分子間弱相互作用和分子組裝的化學(xué)。它是現(xiàn)代化學(xué)和材料科學(xué)中最有活力的研究領(lǐng)域之一[1]，尤其在可逆相催化[2]，主客體分子或離子交換[3~5]，和形形色色的光電磁分子器件[6~8]等方面已顯示了誘人的應(yīng)用前景。學(xué)者在這一領(lǐng)域的研究相當(dāng)活躍[1~19]。有機(jī)金屬化學(xué)是較為成熟的化學(xué)分支[20, 21]，而有機(jī)主族金屬化合物由于其本身豐富的化學(xué)和廣泛的應(yīng)用前景正越來越受到關(guān)注[22~30]，如不少有機(jī)主族金屬化合物是很好的MOCVD前驅(qū)體[22~25]。因此將形形色色的有機(jī)主族金屬化合物作為基本單元，通過自組裝形成更復(fù)雜的超分子排列，正在成為超分子化學(xué)和有機(jī)金屬化學(xué)的共同研究熱點(diǎn)[9]。許多有機(jī)主族金屬化合物不僅具有自組裝能力，形成結(jié)構(gòu)各異的超分子化合物，而且某些物理化學(xué)性質(zhì)因此得到了修飾或加強(qiáng)，使其應(yīng)用前景更為廣闊。例如，法國Bruno Chaudret等人研究發(fā)現(xiàn)以金屬有機(jī)超分子[CpIn]為前軀體可進(jìn)行In 納米粒子多維空間結(jié)構(gòu)的自組裝[31]以及In-Sn納米導(dǎo)線的合成[32]。
          有機(jī)主族金屬化合物通過弱的分子間作用力組裝形成超分子時(shí)，主要的成鍵方式是：“Dative鍵”(配位鍵)、“Secondary”鍵(次級鍵)、氫鍵和p鍵作用[9]。配位鍵弱于共價(jià)鍵，強(qiáng)于次級鍵。如第三主族的Al(Ⅲ)、Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)、Tl (Ⅲ)的有機(jī)金屬化合物常以配位鍵形成環(huán)狀或籠狀超分子化合物，而低價(jià)態(tài)的In(Ⅰ)、Tl(Ⅰ)則常以更弱的次級鍵形成超分子化合物。次級鍵可表示為X A…Y，弱于配位鍵，與氫鍵相當(dāng)。位于元素周期表底部的主族p區(qū)重金屬化合物與一些軟酸軟堿相互作用時(shí)易形成次級鍵。次級鍵雖然較弱，但在主族p區(qū)重金屬元素形成超分子的過程中卻非常重要。限于篇幅，我們只討論含6種常見的p區(qū)重金屬In、Tl、Sn、Pb、Sb和Bi的若干典型有機(jī)主族金屬超分子的自組裝和結(jié)構(gòu)。 
          1  含銦、鉈有機(jī)金屬化合物的自組裝 
          ⅢA 族元素鋁、鎵、銦的有機(jī)金屬化合物在許多領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。例如，可在半導(dǎo)體材料方面用作材料生長的前驅(qū)體[33]，還可用作高效率、高亮度的有機(jī)電致發(fā)光材料等[34, 35]。ⅢA族的三價(jià)金屬有機(jī)化合物是三配位的缺電子體系(Lewis 酸)，有較強(qiáng)的自組裝能力，隨著原子半徑的增大及金屬性的增強(qiáng)，有機(jī)銦、鉈化合物的配位數(shù)相應(yīng)增加，常常以次級鍵組裝形成超分子。較常見的有鏈狀和梯狀超分子,如化合物[Me2In(CN)]∞[36](圖1)是由氰根架橋形成的一維螺旋鏈狀結(jié)構(gòu)。其中，In(Ⅲ)是四配位的，與2個(gè)甲基、1個(gè)氰根以M C共價(jià)鍵相連，與另一結(jié)構(gòu)單元中的氰根形成M←N 配位鍵(鍵長為2.260)。有機(jī)In(Ⅲ)化合物還常通過金屬與鹵素間的弱相互作用(次級鍵等)形成超分子構(gòu)型。如MeInCl2[37]和RInCl2[38](R = tBuCH2)，這2個(gè)化合物中In(Ⅲ)均為五配位，但由于有機(jī)基團(tuán)空間位阻的影響，它們的空間構(gòu)型卻不盡相同。如圖2所示，MeInCl2單元中有1個(gè)Cl和相鄰2個(gè)In以次級鍵(鍵長a=3.203和b=3.799)相連形成一維梯狀結(jié)構(gòu)。在RInCl2 (R=tBuCH2)中(圖3)，2個(gè)Cl均以次級鍵(鍵長2.700~2.821)連接相鄰的In而成一維鏈狀結(jié)構(gòu)。
           
          鉈化合物的自組裝形式多樣，結(jié)構(gòu)豐富。Tl(Ⅲ)對氧的親合力較強(qiáng)，常通過配位鍵組裝形成超分子，尤其可以使鉈與一些較難配位的配體(如高氯酸根和mesylamide 等)配位形成形狀各異的超分子化合物。如R2TlN(SO2Me)2[39](R=Me3SiCH2)(圖4)，R2Tl 與[N(SO2Me)2]－配體中的氮原子以共價(jià)鍵相連，同時(shí)又和相鄰配體中的氧原子以次級鍵(Tl…O=2.799 和2.813)連接成1個(gè)二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
          此外，以Tl…S次級鍵自組裝形成的超分子體系在Tl (Ⅲ)化合物中也是很常見的(Ph2PS2TlCy2)2[40]就是其中一例。如圖5所示，在每一結(jié)構(gòu)單元內(nèi)，Tl(Ⅲ)是六配位的，每個(gè)Tl原子與配體分子中的2個(gè)硫原子以共價(jià)鍵配位(a=2.789，b=2.816)；同時(shí)，與相鄰結(jié)構(gòu)單元中的2個(gè)S形成次級鍵(c=3.563，d=3.616) ，形成雙橋梯狀超分子排列。
          Tl(Ⅰ)也易于形成超分子化合物，且其超分子化合物也表現(xiàn)出良好的物理化學(xué)特性。 例如，我們曾通過低加熱固相法和微波輻照法合成了Tl(Ⅰ)化合物[(n-Bu)4N][TlMS4] (M=Mo,W)[41, 42]。它是由四硫代鉬酸鹽或四硫代鎢酸鹽和鉈(Ⅰ)形成的一維鏈狀聚合物(圖6)，其中Tl(Ⅰ)以配位鍵和S相結(jié)合(Tl←S = 3.007、3.387)，這2個(gè)化合物在DMF溶液中還表現(xiàn)出較好的三次非線性光學(xué)性質(zhì)[42]。
          另一個(gè)例子是[(Cp*WS3Tl)2]n[43]。它是由[(Cp*WS3)2Tl4]單元通過2個(gè)Cp*WS3橋聯(lián)形成的一維鏈狀聚合物(圖7)。其中，Tl-S配位鍵鍵長約為2.890(6)~3.070(7), Tl…S 次級鍵鍵長為3.506(4) 和3.432。
          有機(jī)鉈(Ⅰ)還可通過p-鍵作用形成超分子化合物，這在IIIA族中是很少見的。[CpTl]就是很好的例子，它不僅是合成其它茂基化合物的前驅(qū)體[44]，而且它們的分子結(jié)構(gòu)也十分有特色。圖8 是較典型的[CpTl][45]的超分子組裝構(gòu)型，以[CpTl]為基本單元，相鄰Tl(Ⅰ)之間以Cp連接而成的一維Zigzag鏈。已有報(bào)道的Tl(Ⅰ)與Cp衍生物的超分子組裝類型還有較為特殊的[Cp2TTl]6 (Cp2T=1,3-(SiMe3)2Cp)[46]圖9)，其中Cp2T作為橋基將金屬Tl連接成環(huán)，Tl處于六邊形的角頂，并以近似于sp2雜化的σ軌道成鍵而形成六邊形結(jié)構(gòu)。
          2  含錫、鉛有機(jī)金屬化合物的自組裝 
               近年來，由于有些有機(jī)錫化合物是有機(jī)反應(yīng)的良好Lewis酸催化劑，還有些具有抗癌活性，因而此類化合物受到廣泛的關(guān)注[47, 48]。 有意思的是，不少有機(jī)錫化合物易形成超分子結(jié)構(gòu)。例如，[CpSnCl]n[49]的超分子構(gòu)型是一維帶狀結(jié)構(gòu)(圖10a)，不對稱的Sn…Cl橋?qū)pSnCl單元聯(lián)結(jié)。其中，Sn-Cl共價(jià)鍵鍵長為a=2.679，而Sn…Cl次級鍵鍵長則為b=3.242和c=3.262。[Cp*SnCl]2[50]分子中也存在次級鍵，但可能因?yàn)槲寮谆h(huán)戊二烯基較大的空間位阻形成了二聚體(圖10b)。
          單烷基Sn 化合物與氧易形成種類繁多的SnO簇狀超分子[51]。這些簇合物具有合成簡單，穩(wěn)定性好，易溶解等優(yōu)點(diǎn)。含{(RSn)12(μ3- O)14(μ2-OH)6}2+大陽離子的簇合物(圖11中的結(jié)構(gòu)單元, R=飽和碳鏈-(CH2)n-, n=3~5,8)是合成錫氧無機(jī)有機(jī)混合材料的良好的納米基本單元。由于SnCsp3鍵的穩(wěn)定性，即使遇到水也不易分解，所以{(RSn)12(μ3-O)14(μ2-OH)6}Cl2還可以通過有機(jī)網(wǎng)絡(luò)裝配起來(如圖11, 各單元間的連線就表示飽和碳鏈-(CH2)n-)。
          由于有機(jī)鉛的毒性，對其超分子化合物的研究相對較少。但即使如此,仍有不少新型化合物被報(bào)道。例如[Pb{(CO)9Co3(μ-CCOO)}2][52]就有著特殊的超分子結(jié)構(gòu)(如圖12): Pb(μ-O)2Pb鏈插入羰基鈷簇合物單元之間，而羰基則暴露于外界；結(jié)構(gòu)單元間以Pb…O 次級鍵相連，鍵長為2.717(a) 和2.837(b)。研究還表明，該物質(zhì)的高溫分解產(chǎn)物在2-丁烯的加氫反應(yīng)中有催化活性[52]。
          錫、鉛與環(huán)戊二烯基及其衍生物的化合物也具有較強(qiáng)的自組裝能力，且分子結(jié)構(gòu)很有特色。以Pb(Ⅱ)為例，最初的[PbCp2]單晶是通過真空升華獲得的，X-射線衍射表明，其結(jié)構(gòu)為一維Zigzag鏈[53](圖13)，[PbCp2]結(jié)構(gòu)單元通過Cp橋聯(lián)，端基Cp與Pb間的鍵長約為2.511~2.615而橋聯(lián)Cp與Pb 間次級鍵的鍵長約為2.728~2.911。該化合物還可通過丙酮和四氫呋喃混合溶劑結(jié)晶制得。近年來的研究表明，[PbCp2]至少還有其它2種不同的超分子結(jié)構(gòu)[54]。一種是聚合的甲苯溶劑化物(圖14)，該聚合物鏈不是簡單的一維Zigzag鏈狀結(jié)構(gòu)，而是采用了類似正弦曲線的結(jié)構(gòu)，以避開插入的甲苯分子。 另一種是6個(gè)相同的[PbCp2]結(jié)構(gòu)單元結(jié)合成的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，而這些[PbCp2]6 環(huán)又通過晶格堆積成了無限圓柱狀孔道(圖15)。
          此外，我們最近以PbCl2與[PPh4][Cp*WS3]在DMF 中反應(yīng)得到了1 個(gè)新穎的聚合物[Cp*WS3PbCl]n[43],它是由[(Cp*WS3)2Pb2]簇單元通過4個(gè)線性Pb-Cl-Pb 橋聯(lián)而成的二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)(圖16)，其中Pb-Cl鍵長為2.7911(2)，而Pb-S鍵長為2.886(1)~2.913(1)，比簇合物[Mo3S4(PbI3) (dtp)3(C3H4N2)3][(CH3)2CO]2 的Pb-S鍵長(約3.027)稍短[55,56]。
          3  含銻、鉍有機(jī)金屬化合物的自組裝 
          有機(jī)銻超分子化合物的例子很多，如[Me3Sb- Cl2·SbCl3][57],  [Ph3SbCl2·SbCl3][58]
          和 [(C4H8)(Me)- SbCl2] [59]。在[Me3SbCl2·SbCl3] 中，Me3SbCl2和SbCl3成對地通過Sb…Cl次級鍵 (a=3.203)相連成一維鏈，鏈與鏈之間再以Sb…Cl (b=3.308)形成雙鏈結(jié)構(gòu)(圖17)。在[Ph3SbCl2·SbCl3]中是Ph3SbCl2和SbCl3成鍵的主要特征在于：Ph3SbCl2分子中的2個(gè)Cl原子分別與相鄰的SbCl3中的Sb原子形成弱的次級鍵形成四核鏈狀化合物(Sb…Cl次級鍵鍵長為3.236和3.287)(圖18)。 
          在[(C4H8)(Me)SbCl2]中，4個(gè)(C4H8)(Me)SbCl2通過Sb…Cl次級鍵(3.613)相互聯(lián)結(jié)成超分子“框”(圖19)。
          以Sb…Sb 次級鍵形成的有機(jī)銻(Ⅲ)化合物也有報(bào)道。例如，固態(tài)的MeC(CH2)3Sb3是1個(gè)漂亮的二維籠狀結(jié)構(gòu)[60]。其中的基本單元如圖20a，6個(gè)這樣的單元通過Sb…Sb次級鍵(3.97和4.01)聯(lián)結(jié)成類六邊形結(jié)構(gòu)，這個(gè)結(jié)構(gòu)再和鄰近的基本單元相連成二維結(jié)構(gòu)。
          在有機(jī)主族金屬超分子化學(xué)中，有機(jī)鉍(Ⅲ)化合物也扮演了一定的角色[27]。如圖21 所示，[PhBiCl2·THF]和[PhBiX2·THF] (X=Br、I) [61]均為一維聚合物鏈。不同的是，前者不僅以Cl為橋，苯基也通過弱的π鍵作用將相鄰的Bi原子相連，其一維鏈的結(jié)構(gòu)單元[Bi(μ-Cl)(μ-Ph)Bi]；后者則只有鹵素與Bi原子以次級鍵相連。
          又如，RBi(SCH2CH2OCH2CH2S) (R=Ph) 中Bi 與硫原子以次級鍵形成的雙鏈聚合物結(jié)構(gòu)(圖22)，在這個(gè)結(jié)構(gòu)中， Bi?S共價(jià)鍵(a=2.560, b=2.562)和Bi…S次級鍵(c=3.440, d=3.590)存在著明顯的差別[62]。
          我們通過控制[PPh4][Cp*WS3]/BiCl3/PPh4Cl的摩爾比(1:2:1或1:3:1)分別得到2個(gè)雜核簇合物: [PPh4]2[Cp*WS3(BiCl3)2Cl] 和[PPh4]2[Cp*WS3- (BiCl3)3Cl][63, 64]。前者如圖23a所示，1個(gè)Cp*WS3和2個(gè)BiCl3通過μ2- 和μ3-S橋相連形成蝴蝶形結(jié)構(gòu)，額外的第7個(gè)Cl–再以次級鍵(Bi…Cl=2.872)和2個(gè)Bi(III)聯(lián)結(jié)形成1個(gè)缺口立方烷結(jié)構(gòu)。 后者如圖23b所示，1個(gè)Cp*WS3單元和3個(gè)BiCl3形成缺口立方烷結(jié)構(gòu)，而額外的第10個(gè)Cl–和3個(gè)Bi(Ⅲ)以類似的次級鍵(Bi…Cl=2.998)形成1個(gè)閉合的類立方烷結(jié)構(gòu)。預(yù)期控制[PPh4][Cp*MS3] (M = Mo, W) 和主族金屬 (如In, Sn, Pb, Sb, Bi, Tl)的摩爾比，可以獲得更多有意思的主副族含簇超分子化合物，并且此類化合物可能有較好的三次非線性光學(xué)性質(zhì)，例如 [PPh4]2[Cp*WS3 (BiCl3)3Cl]的三次非線性極化率χ(3)=7.558×10－14esu，響應(yīng)時(shí)間為28 ps。這方面的研究正在進(jìn)行中。  
           
          4  結(jié)束語  
          綜上所述，超分子的自組裝在有機(jī)主族金屬化合物中是比較普遍的。許多有機(jī)主族金屬超分子化合物的成鍵方式及結(jié)構(gòu)獨(dú)特，并表現(xiàn)出潛在的應(yīng)用前景，值得進(jìn)一步深入研究和探討。 此外，除了上述的有機(jī)主族金屬超分子外，對于其它有機(jī)金屬超分子化學(xué)的研究(有機(jī)過渡金屬，有機(jī)稀土金屬等)近年來也取得了很大的進(jìn)展[9]。因此，對有機(jī)金屬超分子化學(xué)的研究，將不僅僅是超分子化學(xué)和有機(jī)金屬化學(xué)的一種簡單結(jié)合，更有助于超分子化學(xué)和有機(jī)金屬化學(xué)的共同發(fā)展。
           
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          注：本文為提供者整理翻譯的，由于知識所限，錯(cuò)誤在所難免，敬請?jiān)彙Ｈ缬袉栴}可以查找原文。