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          物競編號 01AZ
          分子式 C13H12N4S
          分子量 256.33
          標簽 二苯基硫卡巴腙, 二苯基硫代二氨基脲, 苯肼硫代羰酰偶氮苯;鉛試劑;, Diphenylthiocarbazone, 顯色劑

          編號系統

          CAS號:60-10-6

          MDL號:MFCD00003025

          EINECS號:200-454-1

          RTECS號:LQ9450000

          BRN號:748838

          PubChem號:24893923

          物性數據

          1.       性狀:藍黑色結晶性粉末

          2.       密度(g/mL,25/4℃): 未確定

          3.       相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定

          4.       熔點(oC):165-169℃(分解)

          5.       沸點(oC,常壓):未確定

          6.       沸點(oC,5.2kPa):未確定

          7.       折射率:未確定

          8.       閃點(oC):未確定

          9.       比旋光度(o):未確定

          10.    自燃點或引燃溫度(oC):未確定

          11.    蒸氣壓(kPa,25oC):未確定

          12.    飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定

          13.    燃燒熱(KJ/mol):未確定

          14.    臨界溫度(oC):未確定

          15.    臨界壓力(KPa):未確定

          16.    油水(辛醇/水)分配系數的對數值:未確定

          17.    爆炸上限(%,V/V):未確定

          18.    爆炸下限(%,V/V):未確定

          19.    溶解性:易溶于氯仿、四氯化碳,稍溶于醇,不溶于水

          毒理學數據

          1、急性毒性:大鼠經口 LD:>500mg/kg;小鼠腹腔LC50:200mg/kg;小鼠靜脈LC50:56mg/kg

          生態學數據

          暫無

          分子結構數據

          五、分子性質數據:

          1、   摩爾折射率:76.90

          2、   摩爾體積(cm3/mol):212.4

          3、   等張比容(90.2K):554.5

          4、   表面張力(dyne/cm):46.1

          5、   極化率(10-24cm3):30.48

          計算化學數據

          1、   計疏水參數計算參考值(XlogP):4.2

          2、   氫鍵供體數量:2

          3、   氫鍵受體數量:2

          4、   可旋轉化學鍵數量:3

          5、   互變異構體數量:2

          6、   拓撲分子極性表面積(TPSA):48.8

          7、   重原子數量:18

          8、   表面電荷:0

          9、   復雜度:281

          10、同位素原子數量:0

          11、確定原子立構中心數量:0

          12、不確定原子立構中心數量:0

          13、確定化學鍵立構中心數量:0

          14、不確定化學鍵立構中心數量:0

          15、共價鍵單元數量:1

          性質與穩定性

          1.與,Cu2+ 、Ag+ 、Au3+ 、  Hg2+ 、   Fe2+   、 Co2+  等離子形成不溶于水的配合物,易被四氯化碳和三氯甲烷等溶劑萃取,配合物一般呈金黃或紫色。

          貯存方法

          本品應密封于陰涼處保存。

          合成方法

          1.按下述步驟制備。1.苯肼二硫代甲酸苯肼鹽的制備。將13g苯肼溶于60ml乙醚中,滴加5.2ml二硫化碳。將生成的白色沉淀濾出,用乙醚洗滌,得約15g。2.二苯二氨基硫脲的制備。將上述生成物置于燒杯中,在96-98℃的水浴上加熱,物料熔融后放出硫化氫而轉為淡黃以的膠狀物。若有氨氣放出,則移出熱浴,用水冷卻。再用冰冷卻。再用冰冷卻,加入15ml水無水乙醇,自冰浴中取出,攪拌下稍熱,這時膠狀物變成結晶狀產物,抽濾,用乙醇洗滌,得約7.5g。3.雙硫腙的制備。將上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性鉀溶液(6g氫氧化鉀溶于60ml無水甲醇)中,在沸水浴上回流5min,取出在冰浴中冷卻。過濾,濾液用硫酸酸化至剛果紅試紙變色,析出深藍色沉淀。抽濾,將沉淀物再用苛性鉀溶液、硫酸處理一遍,抽濾后用水洗至無硫酸根存在。在40℃烘干,得雙硫腙約3g。

          2.將苯肼與甲苯的混合物冷卻至0℃以下,在攪拌下加入二硫化碳,并控制加入速度使反應溫度維持在60~70℃,放置10min以上,再加熱升溫至90~95℃,結晶溶解并開始反應。當析出大量結晶并使醋酸鉛試劑呈微棕色時,反應結束,冷卻后過濾,結晶依次用冷甲苯和乙醇洗滌,所得白色結晶即
          為二苯基硫代卡巴肼。然后,將二苯基卡巴肼加到氫氧化鉀的甲醇溶液中,加熱回流5~10min,冰水冷卻至30℃左右,濾去不溶物,邊攪拌邊向濾液中加入0.5mol/L的硫酸水溶液至溶液對剛
          果紅試紙恰呈酸性,過濾所得結晶先用冷水洗滌,再溶5%的氫氧化鈉溶液,濾去不溶物,濾液用冰水冷卻,同時用冷的0.5mol/L的硫酸酸化至剛果紅試紙恰呈酸性,沉淀完全后過濾,濾出的結晶用冰水充分洗滌至 SO42-  離子合格,抽干后于40℃干燥,即得成品二苯基硫代卡巴腙。過程反應為:

          用途

          1.測定微量沿的絡合指示劑,并用于測定鈷、銅、汞、鋅和銀等。

          2.用作光度法測定鉛、鈷、銅、汞、鋅和銀等顯色劑,也用作金屬離子配合滴定指示劑。還可用作金屬離子萃取劑。

          安全信息

          危險運輸編碼:UN 2811 6.1/PG 3

          危險品標志:刺激

          安全標識:S26 S36

          危險標識:R36/37/38

          文獻

          暫無

          備注

          暫無

          表征圖譜