結構式
| 物競編號 | 1G6D |
|---|---|
| 分子式 | 暫無 |
| 分子量 | 暫無 |
| 標簽 | a-羥基化劑 |
CAS號:4861-69-4
MDL號:暫無
EINECS號:暫無
RTECS號:暫無
BRN號:暫無
PubChem號:暫無
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暫無
在12L三頸瓶上安裝回流冷凝器、攪拌器和導氣管。放入8L無水甲醇和幾克鎂屑以引發反應,然后以保持平穩回流的速率,加入總量為為480g(20mol)的鎂屑。鎂反應完后,在水泵抽空下用50℃的水浴加熱混合物,并盡可能長時間地連續攪拌以蒸去甲醇。當系統的壓力降到水泵所能達到的最低點時(大約20min),加入足夠的DMF于瓶中使總體積為10L。在攪拌體系中盡快地通入二氧化碳。用計泡器接在系統的出口處以保持正壓。
當甲醇鎂溶解后,在瓶口安裝短的泡罩分餾柱,升溫以蒸出殘留的甲醇。蒸餾時反應混合物應在緩慢的二氧化碳氣流下加以攪拌,直到分餾柱頂的溫度達到大約為150℃為止。然后使混合物在二氧化碳氣氛中冷卻至室溫以保證二氧化碳飽和。
溶液的摩爾濃度(按Mg計)是加已知體積的過量標準硫酸溶液來測定的。加熱以驅出二氧化碳,然后用氫氧化鈉反滴定。試劑的二氧化碳含量也可用氣量法測定。可是,結果的解釋卻不是簡單的。用這種方法制備的碳酸甲酯甲氧基鎂溶液可使用7個月而不失其效力。
硝基烷、酮等a-活性氫化合物的a-羥基化劑
危險運輸編碼:暫無
危險品標志:暫無
安全標識:暫無
危險標識:暫無
[1]Finkheiner H L,Wagner G W.J.Org.Chem.,1963,28:215
暫無
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