結構式
| 物競編號 | 1CE5 |
|---|---|
| 分子式 | MoOCl3 |
| 分子量 | 218.44 |
| 標簽 | 鉻族元素 |
CAS號:13814-74-9
MDL號:暫無
EINECS號:暫無
RTECS號:暫無
BRN號:暫無
PubChem號:暫無
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熔點296±1℃。三氯一氧化鉬熔化時生成一種黑色的熔體,當它凝結時形成黑色的針晶。在22℃的磁矩為1.62μB。石蠟油糊的紅外吸收光譜在氯化鈉區僅在1007(強)cm-1處顯有一個吸收峰MoOCl3能被大氣中水分迅速地水解而溶于水生成一種棕色溶液。甲醇和丙酮都是能同它發生反應的溶劑。三氯一氧化鉬不溶于不含羥基的有機溶劑如氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、乙醚和苯中。MoOCl3 的苯懸浮液同2,4-戊二酮(乙酰丙酮)反應生成能溶于苯的乙酰丙酮合物MoCl(C5H7O2)2。二甲基亞砜和吡啶同MoOCl3作用分別生成MoOCl3·2(CH3)2SO和MoCl3·2C5H5N。
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制備2MoOCl4+C6H5Cl→2MoOCl3+C6H4Cl2+HCl
三氯一氧化鉬通過氧化鉬(Ⅵ)或二氯二氧化鉬同氯化鉬(Ⅴ)在一起加熱來制備。四氯一氧化鉬是后一反應的副產物。它也可通過液態二氧化硫同氯化鉬(Ⅴ)在封閉管中的反應來制備,并又能通過四氯一氧化鉬在一氮氣流中的熱分解反應來制備。在下述操作手續中它是用回流的氯苯對四氯一氧化鉬進行還原作用來制備的。
操作手續在下面所有的操作中,整個反應過程必須始終保持通入純凈的氮氣,所有的玻璃器皿都必須用火焰烘干或在烘箱中干燥過,并用氮氣吹掃以除去痕量的潮氣,氯氧化鉬的轉移是在手套箱中進行的,手套箱的露點應在-55至-60℃之間。
在一只帶磨砂玻璃接口的500mL三頸圓底燒瓶上安裝兩只活塞閥門和一套機械攪拌裝置(由一只精密磨砂玻璃攪拌軸承和一根帶有聚四氟乙烯槳葉的攪拌軸桿組成)。所有磨砂玻璃接口都涂以硅酮油高真空潤滑脂。
在一個手套箱中,將40.0g(0.158mol)純凈的、剛剛研細的四氯一氧化鉬(熔點100~101℃)放入反應燒瓶中。將用無水硫酸鈣干燥過的氯苯過濾并蒸餾到一只加料漏斗中。把這只漏斗裝到反應燒瓶上,并加入160Ml(177.6g,1.58mol)氯苯。在燒瓶上安裝一支回流冷凝管、把反應混合物放在油浴上加熱至138~143℃,并猛烈攪拌和回流3.5h。在回流終了期間,放出HCl的速度變得十分緩慢。在冷卻的反應混合物中含有微細的棕色粉末,將此混合物通過一支中等孔隙度的熔結玻璃砂芯過濾管過濾。通過磨砂玻璃接口用一段短的聚氯乙烯管子將反應燒瓶和過濾管連接起來完成過濾手續。過濾管則連向一只500mL兩頸圓底燒瓶,燒瓶上有一個閥門同一臺真空泵相連接。在搖蕩下把反應燒瓶抬高將產品轉移到過濾管中,并打開過濾瓶的閥門進行真空抽濾。向反應燒瓶中加入干燥的氯苯作為洗液以便將固體產物完全轉移到過濾管中(在這個操作過程中要把反應燒瓶上通向外界的閥門保持關閉,以便燒瓶和過濾系統與空氣和潮氣隔絕)。然后將關閉的過濾管連接到一只干燥的燒瓶上,在燒瓶上安裝一只閥門與油泵相連,對系統抽空以除去過剩的氯苯。為了除去殘存的氯苯,在手套箱中將產物裝在一只燒杯中,并放于一個真空干燥器中。用油泵抽空干燥器直到冷凍捕集器(干冰三氯乙烯凍膏)中不再有凝聚物聚集時為止。
棕色粉末的產量為32.32g或為理論產率的93.7%。
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危險運輸編碼:暫無
危險品標志:暫無
安全標識:暫無
危險標識:暫無
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