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          物競編號 05A1
          分子式 C4H9ClO
          分子量 108.57
          標簽 氯化劑

          編號系統

          CAS號:507-40-4

          MDL號:暫無

          EINECS號:208-072-7

          RTECS號:暫無

          BRN號:暫無

          PubChem號:暫無

          物性數據

          1.       性狀:淡黃色液體

          2.       密度(g/ cm3,25/4℃):0.96

          3.       相對蒸汽密度(g/cm3,空氣=1):未確定

          4.       熔點(oC):未確定

          5.       沸點(oC,常壓):78

          6.       沸點(oC,8kPa):未確定

          7.       折射率:未確定

          8.       閃點(oF):未確定

          9.       比旋光度(o):未確定

          10.    自燃點或引燃溫度(oC):未確定

          11.    蒸氣壓(kPa,25oC):未確定

          12.    飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定

          13.    燃燒熱(KJ/mol):未確定

          14.    臨界溫度(oC):未確定

          15.    臨界壓力(KPa):未確定

          16.    油水(辛醇/水)分配系數的對數值:未確定

          17.    爆炸上限(%,V/V):未確定

          18.    爆炸下限(%,V/V):未確定

          19.    溶解性:未確定

          毒理學數據

          暫無

          生態學數據

          該物質對環境可能有危害,對水體應給予特別注意。

          分子結構數據

          1、   摩爾折射率:27.14

          2、   摩爾體積(cm3/mol):112.3

          3、   等張比容(90.2K):244.4

          4、   表面張力(dyne/cm):22.4

          5、   極化率(10-24cm3):10.75

          計算化學數據

          1.疏水參數計算參考值(XlogP):1.8

          2.氫鍵供體數量:0

          3.氫鍵受體數量:1

          4.可旋轉化學鍵數量:0

          5.互變異構體數量:無

          6.拓撲分子極性表面積9.2

          7.重原子數量:6

          8.表面電荷:0

          9.復雜度:37.3

          10.同位素原子數量:0

          11.確定原子立構中心數量:0

          12.不確定原子立構中心數量:0

          13.確定化學鍵立構中心數量:0

          14.不確定化學鍵立構中心數量:0

          15.共價鍵單元數量:1

          性質與穩定性

          1.按規格使用和貯存,不會發生分解,避免與氧化物接觸

          2.受強光、強熱或與橡皮接觸,都能使它激烈分解。

          貯存方法

          冷藏保存

          合成方法

          1.   注意j在通風櫥中進行,嚴禁強熱和使用橡皮制品。
              在裝有攪拌器、氣體導入管和導出管的2升三頸燒瓶中,放置80克(2摩爾)氫氧化鈉和500毫升水。待固體溶解后,在15一20℃和均速攪拌下,加74克(94毫升,1摩爾)叔丁醇與500毫升左右水配成的溶液。首先以1升/分的速度通氯氣30分鐘,然后以0.5-0.6升/分的速度繼續通30分鐘(往)。分出上面的有機層,用50毫升10%的碳酸鈉溶液洗滌多次,直至剛果紅試紙試紙不再顯示酸性為止。用等休積的水洗滌4次,加無水氯化鈣干燥,分離得78-107克(72一99%)的液體產物。在惰性氣體存在下避光貯存于冰箱中。

          2.    注意!在光線暗淡的通風櫥中操作,嚴禁產品與橡皮接觸和加熱溫度超過其沸點。
              在裝有攪拌器的1升誰形瓶或圓底燒瓶中,加500毫升含0.375-0.400摩爾次氧酸鈉溶液,隨后置于冰浴中冷卻并快速攪拌,使溫度下降到10℃以下。在避光和快速攪拌下,依次加37毫升0.39摩爾)叔丁醇和24.5毫升(0.43摩爾)冰乙酸,繼續攪拌3分鐘后,·將反應混合物轉移到1升的分液漏斗中。分離出下面的水層。油狀的黃色有機層先用50毫升10%的碳酸鈉溶液洗涂,隨后用50毫升水洗滌。加1克無水氯化鈣干燥后過濾,得純度為99一100%的液體產物,重29.6一34充(70一80%)。裝入有氯化鈣的深色玻璃瓶中并置于冰箱中貯存。

          3.制法:

          于裝有攪拌器、溫度計的反應瓶中,加熱500mL(5%~6%)的次氯酸鈉溶液,冰浴冷卻至10℃以下,用黑布將反應瓶遮住以避免強光照射。劇烈攪拌下一次加入叔丁醇(2)37mL(0.39mol)和冰醋酸24.5mL(0.43mol)配成的溶液,繼續攪拌反應3min。將反應液倒入分液漏斗中,分出水層,黃色油狀有機層依次用10%的碳酸鈉溶液50mL、水50mL洗滌,無水氯化鈣干燥,過濾,得次氯酸叔丁酯(1)30~34g,收率70%~80%,純度99%~100%。貯存于加入氯化鈣干燥劑的棕色瓶中冰箱中保存。[3]

          4.于裝有攪拌器、通氣導管的反應瓶中,加入50mL水,氫氧化鈉80g(2.0mol),攪拌溶解后,冷卻至通入氯氣30min,而后以每分鐘0.5~0.6L的速度通入氯氣30min。將反應液倒入分液漏斗中,分出水層,黃色油狀的有機層每次用10%的碳酸鈉溶液50mL洗滌至對剛果紅不再呈酸性,再用水洗滌四次,無水氯化鈣干燥,過濾,得次氯酸叔丁酯(1)78~107g,收率72%~99%。貯存于加入氯化鈣干燥劑并有惰性氣體保護的棕色瓶中冰箱中保存。注:①產品中含有約2%的游離氯,對于大多數用途來說其純度已經足夠了??梢杂谜麴s的方法來提純,bp77~78℃。通過活性氯的測定,未提純時純度為97%~98%,提純后純度為98%~100%。[4]

          用途

          有效的氯化劑。用于羥的氯代(如制備烯丙基氯),酮的氯化,某些含氮化合物的N一氯代和醚的光氯化等。氧化劑。氧化醇成酮(醛)或成a一氯代酮,氧化硫醚成亞砜。

          安全信息

          危險運輸編碼:UN 3255

          危險品標志:暫無

          安全標識:暫無

          危險標識:暫無

          文獻

          [1]H.M .TEeter,E.W.Bell,Org.Syn.,Coll.Vol, 4,1 25(1 963) [2]M .J.Mintz,C.Walling,Org.Syn.,49,9(1969) [3][4]參考文獻:Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al. Vogel’s Texbook of Practical Chemistry. Longman London and New YorK. Fourth edition,1978:405.參考書:有機化合物合成手冊/孫昌俊,王秀菊,孫風云主編. 北京:化學工業出版社,2011.8 ISBN 978-122-11519-5

          備注

          暫無

          表征圖譜